氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中，如何提高FID的靈敏度?

(1) 提出問題：

靈敏度可以反映一臺(tái)儀器對(duì)待測(cè)組分響應(yīng)值的大小，與信噪比或檢測(cè)限結(jié)合可評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測(cè)限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

(2) 分析原因：

靈敏度：

單位物質(zhì)量通過檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點(diǎn)的直線，該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度，以S表示：S=△R/△Q

影響FID靈敏度的因素：

可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面);

FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮?dú)?氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;

(3) 解決方案：

因?yàn)镕ID硬件方面對(duì)靈敏度的影響，在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定，對(duì)于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

①氮?dú)?氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會(huì)明顯影響靈敏度：

各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，N2/H2比較佳值也不同，可用實(shí)驗(yàn)來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL/min左右為佳。其中，毛細(xì)管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個(gè)主要作用是保證較佳N2/H2比，用來保證較佳靈敏度。

②空氣流量：

空氣流量小于200mL/min時(shí)，流量大小對(duì)靈敏度有一定影響，一般大于250mL/min條件下，空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度有很大的影響。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減：

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會(huì)增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí)，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1/10、1/25、l/S0，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度，可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳，數(shù)值差1代表信號(hào)以10倍增減。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度：

進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉，同時(shí)對(duì)FID進(jìn)行清洗。

(4)案例分析：

在采用HP-PONA色譜柱和FID對(duì)C1～C8烴類進(jìn)行定性定量分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)在相同組分同樣進(jìn)樣量下，同種物質(zhì)的峰面積僅為原來的80%，通過對(duì)色譜線路進(jìn)行試漏，排除了管路漏氣的因素，說明物質(zhì)峰面積的下降應(yīng)該是儀器的靈敏度減低了80%。

※對(duì)色譜所用載氣氮?dú)?、氫氣、空氣和尾吹氣氮?dú)膺M(jìn)行了檢測(cè)后，發(fā)現(xiàn)尾吹氮?dú)獗魂P(guān)閉。采用毛細(xì)管柱時(shí)所用載氣(氮?dú)?的流量?jī)H為5mL/min，而氫氣的流量為40mL/min，氮?dú)馀c氫氣比例嚴(yán)重失調(diào)所致。把尾吹氣氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥設(shè)定到原來位置后，再進(jìn)行測(cè)定，該物質(zhì)的色譜峰面積恢復(fù)了正常。